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高通量密闭微波消解仪的操作要点要了解
点击次数:166 发布时间:2019-04-23
   高通量密闭微波消解仪的操作要点要了解
  高通量密闭微波消解仪的安全保护措施:
  主动安全保护措施:温度控制、压力控制;
  被动安全保护措施:安全爆裂块。
  罐体操作:
  一、允许加酸量
  单罐内罐(溶样杯)体积100mL,允许加酸量10-30mL。
  1.最少10mL是为了使探头能够检测到罐体内温度压力;若GB<10mL,可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL;
  2.最多30mL是为了控制罐体内压力不要太大。
  二、内罐的清洗方法
  1.酸浸泡法
  (1)10%稀HNO3浸泡,浸泡时间:≥3h,尤其注意主控盖不能浸泡;
  (2)纯水直接冲洗1次-冲酸;
  超纯水/去离子水冲洗3次-冲洗干净;
  如果急用,可在50℃-60℃条件下烘干。
  2.酸蒸汽法
  主控盖插温度计探针处不能冲洗,不能进水;
  必须保证绝对干燥;
  插入内罐里面的部分可以水洗。
  具体:
  内罐+10mL浓HNO3装罐消解:
  ①消解条件:T=150℃,t=15min;若长时间不用有残留T=180℃,t=20min-30min;等T≤100℃,压力P为零时,方可打开。
  ②纯水直接冲洗1次-冲酸;
  ③超纯水/去离子水冲洗3次-冲洗干净;
  如果急用,可在50℃-60℃条件下烘干。
  注意事项:
  所有白色内罐不能用硬毛刷刷;
  若有污物:
  ①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物;
  ②若洗不掉,可沾洗洁精清洗;
  ③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次。
  三、溶样杯/内罐
  1.标号用油性记号笔或铅笔,不能贴标签纸;
  2.内罐内部可以湿润,其他都应干燥(包括内罐杯身,外罐);
  3.仪器内共有8个溶样杯,建议≤6个/次-8个/次,炉腔内太挤;
  4.溶样杯里的样品类型和取样量要一致,否则不安全。
  四、样品称量事项
  1.取样量0.1g-0.5g范围内;建议0.1g,观察温度、压力P≤0.4MPa;
  2.严禁消解危险品;
  3.部分样品需做预处理:
  (1)油脂高的样品,eg:大豆;
  (2)其他有机物含量高的样品,eg:塑料、高分子化合物;
  (3)和酸反应易产生大量气体的样品;
  (4)含有危险成分的样品。
  五、酸注意事项
  1.浓H2SO4不能单独使用,必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用;
  混合使用的目的:降低沸点,保护罐体;
  故H2SO4的比例不能过高;
  浓硫酸沸点338℃;浓HCl沸点48℃;浓HNO3沸点83℃。
  2.高氯酸慎用一般不建议使用;
  3.双氧水H2O2:
  (1)加样量≤2mL;
  (2)加入双氧水,若立即有气泡,等反应完全;
  (3)装架。
  4.浓H2SO4、高氯酸、双氧水严禁混合使用。
  六、扩口器使用
  密封杯盖每次盖上前需扩口;
  扩口器需清洗干净。
  七、罐体检查
  1.外罐检查:是否干燥,无裂缝——需干燥,不能有裂缝;
  2.罐体组装讲解,力矩扳手的使用等;
  3.组装好的罐架放入仪器内;
  4.主控罐一定要放样品,温度传感器、压力传感器需插好。
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