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陶瓷纤维马弗炉在样品前该如何处理?
点击次数:40 发布时间:2019-06-28
 样品前处理方法
 
在大多数情况下,待测样品都需要进行消解,破坏基体或转为溶液,使被测元素转化为适合测定的形式。对于一种分析样品,消解方法可有多种选择;同一消解方法也可以适用于多种分析样品,各种不同样品的消解方法可以互相借鉴。
 
常见的消解样品的方法有碱熔法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等。其中,碱熔法、干灰化法的共同点是,都采用了陶瓷纤维马弗炉作为样品前处理的主要设备。下面就这两种方法做一个简要介绍,帮助大家更好的了解陶瓷纤维马弗炉的使用。
 
 
【陶瓷纤维马弗炉在样品前处理中的应用】
 
1、碱熔法
碱熔法是用碱熔剂与样品混合,在高温下熔融分解样品,然后用合适的酸(通常是盐酸或硝酸),有时还加入某种络合剂溶解熔块,所得到的溶液作为试液。通常使用混合熔融剂,碳酸钠+过氧化钠、碳酸钠+硼酸钠等,其中一种碱起助熔剂的作用。常用的碱熔剂有过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、偏硼酸锂等。不同的熔融剂需使用不同材质的坩埚。
 
碱熔法的主要优点是熔样速度快,熔样完全,特别适用于元素全分析;各种氧化物、磷酸盐、硅酸盐、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷类样品都可熔融分解。碱熔法的缺点是在测试时熔融样品引入大量的碱熔剂,导致干扰的出现;碱熔法不适于制备需要测定汞、硒、铅、砷、镉等易挥发元素的样品。
 
2、干灰化法
干灰化法是在一定气氛和一定温度范围内加热,灼烧破坏有机物和分解样品,将残留的矿物质灰分溶解在合适的稀酸中作为随后测定的试样。干灰化法操作简单,无试剂沾污,空白值低,容易根据随后测定方法的需要灵活地选择溶解灰分的酸及其用量。干灰化法分为高温灰化法和低温灰化法。其中,高温灰化法使用陶瓷纤维马弗炉,对样品进行了灰化处理,下面来简要介绍一下。
 
3高温灰化法
高温灰化法是将样品置于合适材质的坩埚中,在电热板上慢慢灰化样品,然后放入高温马弗炉中,依样品类型的不同慢慢升温分解样品。灰化温度一般控制在500~600℃,少数样品可提高至800℃。当需测定样品中挥发性元素时,灰化温度应低于500℃,有时还需加入灰化助剂,以提高灰化温度。灰化时间的长短主要取决于样品的种类和样品量,一般控制在4~8h。
 
高温灰化法的优点是能灰化大量样品,但容易造成汞、镉、砷、锑、铋、铅、硒等元素的挥发损失,铬、铜、铁、镍、钒、锌等也会以金属、氧化物、氯化物或有机金属化合物的形式挥发损失,损失的程度取决于元素及其在样品中的存在形态,亦受灰化温度和灰化时间的影响。测定生物组织中不易挥发的元素尤其是难熔元素,用干灰化法处理样品是特别合适的。
 

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