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微波辅助甲基丙烯酸和有机胺一步合成多种甲基丙烯酰胺单体和聚合甲基丙烯酰胺
点击次数:1112 发布时间:2012-11-15

摘要:在微波辅助下,不使用溶剂,直接使用甲基丙烯酸和有机胺高产率的合成了多种甲基丙酰胺。并且过程中甲基丙烯基团处于被保护状态。在另一方面,在上述体系中添加AIBN引发剂,反应直接一步得到了聚甲基丙烯酰胺。
关键词:绿色化学;微波;甲基丙烯酰胺;辐射聚合
微波在有机合成领域已经得到很多应用,相对于传统方法,微波合成不仅能够缩短反应时间,而且还能提高产率。但是很少有人把微波应用于聚合物和单体的合成上。
本文*次将微波应用于甲基丙酰胺和聚甲基丙烯酰胺,并且直接由甲基丙烯酸和有机胺直接合成,使用仪器为CEM 单模Discover微波合成仪。
一、丙烯酰胺的合成


在传统实验中甲基丙烯酰胺是由酰氯和N,N-二环己基碳二亚胺合成,或者使用其他化学方法。如果直接使用甲基丙烯酸和有机胺在油浴中加热合成,经过6小时后分析结果显示没有酰胺产生。
图1中结果显示,在合成酰胺过程中,丙烯键很好的被保护了,高收率的得到了酰胺。
二、丙烯酰胺的一步法聚合
定量的AIBN作为引发剂,使用甲基丙烯酸和有机胺反应直接制备聚合丙烯酰胺。


表1 所示为聚合物检测的聚合度。使用IR和NMR(1H 和13C NMR)分析发现,聚合酰胺中存在少量未反应的甲基丙烯酸,并以甲基丙烯酸铵的盐形式存在。同时反应不仅可以在单模微波中进行,也可以在多模微波中进行。但是多模微波中,反应时间较长,结果重复性差。


 

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