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简单的微波辅助氢化反应
点击次数:799 发布时间:2012-11-15

摘要:本文在密闭体系中使用了微波催化氢化,几个不同类型的物质在微波作用下在温和的条件下很快被还原。本文还研究了同步冷却对困难物质的催化氢化反应的影响。
关键词:氢化,微波,钯,还原,同步冷却
氢化反应在有机合成中是很重要的一类反应。在大量的天然产物的合成中至少有一步反应是氢化反应,这些氢化反应通常需要较长的时间将原料彻底转化为产物。另外,氢化反应通常需要比较严格的条件,例如高温和/或者高压。
微波合成的优势在于加快反应速度,提高反应选择性、转化率和收率。特别是常规条件下反应时间长、很难进行的反应,使用微波辅助能得到很好的效果。对于困难的氢化反应同样适用。
一、
微波氢化和常规氢化的对比
在实验中,使用微波为加热源,模拟常规油浴加热的条件,保持反应体系和常规油浴一样的温度(见下图)。

从Table3中可知微波作用下还原效率大大加快,转化率接近100%,而常规油浴中氢化反应的转化率只有55%。在此研究中还系统研究了催化剂比例、溶剂效应、温度效应等对氢化的影响。
二、
不同物质的氢化结果
共轭烯烃在3分钟内氢化收率大于99%,非共轭烯烃也能在短时间内被高转化率的氢化还原。

三、
同步冷却对氢化反应的贡献
经过研究发现上述反应可以在3分钟就得到满意的产物,但是相同的条件下硝基苯的还原就相对困难,微波作用10分钟后收率只有70%。原因在于反应温度在恒温阶段时,只需10W左右的微波间断式加热,就可以保持反应体系温度不变,而此时反应体系得不到更多的微波能量,所以反应速度没有明显提高。
怎样改变现状使困难化合物顺利还原?使用CEM独有同步冷却(simultaneous cooling)技术。
同步冷却的功能在于同样温度下能够使用更大微波功率辐射到反应体系中,使用反应在恒温过程中得到zui大微波能量辐射。以下是使用同步冷却后不同类型反应的结果。

从上表中可知:在使用同步冷却后硝基苯收率由70提高至85%,同样17号物质也由油浴的3%收率,变为超过99%的收率。


 

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