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简述CEM 微波消解方法的开发过程
点击次数:106 发布时间:2019-04-15
   简述CEM 微波消解方法的开发过程
  一、CEM 微波消解方法开发的思路
  1.试剂方面我们要知道各种试剂的特性和用途是什么;
  2.样品方面我们要了解样品的成分组成是什么(无机物还是有机物),每种组分在样品中的比例是多少,最后再从小试开始,找到适合这种样品的消解方法。对于一些不明材质的样品,要先从小样品量开始,按照从简到难的原则依次实验。
  二、试剂的特性和用途
  常用的试剂:硝酸,盐酸,HF,双氧水;
  硝酸:一种强氧化性的强酸,普通试剂级硝酸浓度约为68%左右,沸点120.5℃特性/用途:消解的过程中最常用到的酸,氧化性强;
  盐酸:无色透明的强酸,盐酸具有极强的挥发性,分析纯浓度约36%-38%,沸点57°C。
  属于低沸点的酸,反应的中产生的压力相对较大,对一些含有金属离子和Ca、Mg等离子的样品,效果较好。
  HF:具有极强的腐蚀性,剧毒,易挥发,对牙、骨损害较严重,市售通常浓度为40%,沸点112.2℃。
  能强烈地腐蚀玻璃、含硅的物体和含钛的物体。
  双氧水:是一种强氧化剂,实验室常用的浓度为30%。
  对有机物有很强的氧化作用,对于含碳量较大的样品,有很好的氧化效果。
  不常用的试剂:硫酸,磷酸。
  硫酸:一种强氧化性的强酸,高浓度的硫酸具有强烈吸水性,沸点338℃;
  磷酸:磷酸根离子具有很强的配合能力,能与许多金属离子生成可溶性的配合物,浓磷酸能溶解钨、锆、硅、硅化铁等,并与他们形成配合物。
  由于沸点很高,可以与其他常用的试剂配合使用,反应中产生的压力较小,可以适当提高温度,对于氧化铝样品可以使用硫磷混酸,一般为1:3。
  三、具体样品的消解方法
  食品:一般取0.2-0.3g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,我们做食品样的时候,在做样品之前,要先做个预消解,120度的电热板加热30min,取出冷却后,装罐上机。25min升温到190度保持25min。
  食用油:一般取0.1g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,一定要做个预消解120度。25min升温到190度保持25min。
  奶粉:一般取0.2-0.3g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,25min升温到190度保持25min,奶粉中有些样品消解后会浑浊,加1ml双氧水会更好。
  胶囊:一般取0.5g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,按照药典要求,加完样品和试剂后要先过夜,第二天再消解,在消解之前,一定要做个预消解120度加热1小时,取出冷却后,装罐上机。
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